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C9加氢石油树脂分析
  日期:  2016/4/19 9:41:49
 

 

        加氢改性是制备高品质石油树脂的最重要途径,而色度又是衡量C9石油树脂质量和性能的关键指标之一。 运用拉曼光谱(RS)、1H核磁共振(H-NMR)、13C核磁共振(13C-NMR)和无机元素半定量分析(DRC-e ICP-MS)等对加氢前后的C9石油树脂作了比较分析,进而对C9石油树脂的显色原因及消除机理进行了探讨。通过以上实验研究主要得到以下一些结果:

★   通过对石油树脂加氢前后无机元素的半定量分析,得出C9石油树脂原料中硫的含量约达500mg/Kg,这是引起C9石油树脂颜色深和受热产生臭味的主要原因。C9石油树脂原料中含有的少量Br和Hg、Cd、Fe、Ni等微量重金属元素,可能会诱发C9石油树脂中的苯环和富烯结构发生氧化或取代反应,从而使石油树脂的颜色变深。
★  在本文的C9石油树脂两段加氢改性实验中,第二段PdRu/γ-Al2O3催化剂在反应1024小时后仍保持良好的催化活性。
★  拉曼分析结果表明,未经加氢的C9石油树脂中的硫以芳香取代的形式为主,较少或没有观察到以硫醚和脂肪取代的形式存在;比较加氢前后C9石油树脂的拉曼图谱,可以看出C9石油树脂中的苯环已全部加氢,并且芳香取代的硫、溴等杂质得以脱除。
★  在聚合法生产C9石油树脂的过程中,原料裂解C9馏份中含有的硫化氢极易转变成硫茚及其衍生物,而硫茚及其衍生物不仅影响石油树脂的色相,也影响石油树脂的其他性能;在使用过程中,石油树脂产生难闻的气体主要是由于其中的硫化合物分解释放出了硫化氢。本文分析了C9石油树脂中硫茚及其衍生物的生成过程和在加氢过程中硫的去除机理,发现硫茚及其衍生物先通过部分加氢生成R-SH,然后在催化剂的进一步作用下以H2S的形式脱去。
 ★NiWS/γ-Al2O3和PdRu/γ-Al2O3催化剂分别作为第一段和第二段加氢催化剂,采用两段中压加氢工艺对C9石油树脂进行加氢改性,可以使石油树脂中的苯环和烯烃完全饱和,同时使其中的硫、氯、溴等杂质基本脱除,最终得到品质高、性能稳定、无色透明的加氢C9石油树脂,并在空气气氛中经393K加热100h后,加氢C9石油树脂的颜色保持不变。

 

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